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中藥飲片中苦杏仁苷含量的高效液相色譜檢測方案-藥品檢測儀器應用

【苦杏仁苷


苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、蘋果、黑櫻桃等果仁和葉子中。由龍膽二糖和苦杏仁睛組成的β-型糖苷。可特異性地抑制阿脲所緻血糖升高和抗凝血作用。


苦杏仁苷中毒非常嚴重.大都在食入果仁後1~2小時内發作。早期表現為精神不振、煩躁不安、頭痛、頭暈、流口水、惡心嘔吐。症狀會逐漸加重.出現呼吸抑制、意識喪失、牙關緊閉、抽搐以及體溫.血壓下降.常常危及生命。因此檢測苦杏仁具體含量,意義重大。


【色譜條件】


LC-10T梯度高效液相色譜儀

Survey 色譜工作站

AT-10TVP 自動進樣器

色譜柱:C18柱 4.60mm*250mm,粒徑為5.0u

流動相:乙腈:0.1%磷酸=8:92(V/V)

流速:1ml/min

柱溫:35℃

檢測波長:207nm

進樣量:10μL

等度洗脫


【樣品處理】


标準品品溶液的制備取苦杏仁苷對照品适量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。


樣品溶液的制備:取幹燥好的山杏種子,粉碎,粉末過二号篩,稱取約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,制備好樣品溶液。


【圖譜】


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藥品檢測儀器應用結論】


經測試,本方法的工作曲線好R=0.999以上。數據重現性好,保留時間RSD%=0.34%(n=6)小于國家要求0.5%以内,峰面積RSD%=1.40%(n=6),小于國家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子為1.02。說明此方法适用于檢測苦杏仁中苦杏仁苷的含量。





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