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球場興奮劑【萊克多巴胺】的高效液相HPLC檢測方案

2018年俄羅斯世界杯已塵埃落定,法國隊時隔20年後再次捧起了大力神杯。本次俄羅斯世界杯賽場精彩紛呈,讓全世界的球迷們大飽眼福。

可能大家都沒在意,每一場球賽的順利進行,都離不開檢測人員的努力。參加本屆世界杯的736名球員,都至少接受過一次藥檢,總共超過2700次藥檢,所有樣本結果都正常,沒有出現陽性結果。

比賽場上備受關注的興奮劑,您對它了解有多少呢?它是如何被準确無誤地被檢測出來的?


【萊克多巴胺】


萊克多巴胺是興奮劑的一種,興奮劑在英語中稱“Dope”,是國際社會對禁用藥物的一個習慣性統稱,興奮劑并不都具有興奮性(如利尿劑),甚至有的還具有抑制性(如β-阻斷劑)。國際奧委會已經規定的屬于興奮劑的部分藥品有:氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮質類固醇、蛋白合成類固醇、諾龍、促紅細胞生成素、睾丸素、支氣管擴張劑、蛋白合成激素、苯乙酸諾龍等。使用興奮劑,将對人的生理、心理産生極大的危害,使服用者心力衰竭、激動狂躁,成年女性男性化,男子過早秃頂,前列腺炎,前列腺肥大,患糖尿病,心髒病等,嚴重損害人的身心健康。


曾經,西馬特羅、特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、多巴胺6種β-興奮劑,一度被廣泛應用于動物養殖中,現在新的規定則禁止所有的β-興奮劑藥物在動物養殖中使用。目前,在肉類市場上,商品豬生産者為了高效率地生産出瘦肉率高、質量好的豬肉來跟其他的動物産品競争,興奮劑的使用仍有存在。采用液相色譜法檢測動物組織中萊克多巴胺的含量,不僅成本低,而且操作簡便、精密度高、檢出限低、回收率高、重現性較好。


【樣品的制備】


取試樣5~10g至50mL聚丙烯離心管中,加入4g 無水硫酸鈉(600 ℃烘2h)和10mL 乙酸乙酯-正丁醇混合液渦動提取15s ,超聲提取10min,2500r/min離心5min ,用10mL乙酸乙酯-正丁醇混合液重複提取1次,合并乙酸乙酯-正丁醇層于50mL雞心瓶中,加入異丙醇 5mL,在(70±5)℃下旋轉蒸幹。用0.04moL/L鹽酸溶液3mL分3次溶解雞心瓶中的殘渣,轉移至10mL離心管中(上層沉澱可用脫脂棉過濾除去),30000r/ min離心5min,取上清液過SLS小柱(依次用5mL水、5mL 甲醇、5mL 0.04moL/L 鹽酸溶液預處理),保持流速為1mL/ min, 然後依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱,真空抽幹,用10mL4 %氨/甲醇溶液洗脫 ,收集洗脫液,在(50±5)℃下用氮氣流吹幹。用2%乙酸溶液定容到1mL,過0.45μm 微孔濾膜,供液相測定。


【标準曲線的繪制】


精密稱取萊克多巴胺對照品25mg ,置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,作為萊克多巴胺儲備液。精密量取萊克多巴胺儲備液200uL,置10mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,得萊克多巴胺工作液。分别準确吸取一定量的标準工作液,用流動相溶液稀釋,定容,配制成濃度分别為2.5、5、10、15、25ng/ mL 的标準溶液,分别進行HPLC檢測。


【色譜條件】


檢測器:熒光檢測。 激發波長:226nm,發射波長:305nm,

色譜柱:C18 色譜柱(4. 6m ×250 mm ,5μm)

流動相:流動相為戊烷磺酸鈉溶液[取800mL水,加20mL冰醋酸和0.87g戊烷磺酸鈉(C5H11O3SNa·H2O)混勻]∶乙腈(78∶22,V/V)

流速:1. 0mL/ min

進樣量:20μL

柱溫:30℃


【譜圖】


圖譜.jpg


藥品檢測儀器配置】


圖.jpg


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